笔者最近在进行聚氨酯胶囊的合成试验
目标是把Na2SiO3水溶液包裹到聚氨酯壳里,通过乳化机使用界面聚合法形成胶囊。
溶剂为:甲苯(90ml)
芯材为:Na2SiO3水溶液(30g)
乳化剂为:span 85(4ml)
表面活性剂(也作成膜单体)PEG 400(2ml)
单体: HDI 三聚体(0.7ml)
催化剂;二月桂酸二丁基锡(0.05g)
首先是乳化的问题,按照文献上,把span85和PEG400 加到甲苯里,搅匀。然后把Na2SiO3水溶液加到混合液里。室温下使用乳化机乳化。但是不论乳化速度快慢,或者时间长短,都只能得到非常浑浊的溶液。
后来试了下,发现在span非常少的情况下(只加0.1ml),不加PEG也能得到乳液(稍微摇晃溶液,甚至不用机械搅拌,就可以看到一颗颗的小液滴沉在下部,但不稳定,容易聚并分层,通过乳化机告诉剪切还是同样的问题),要是span稍微多一点,就要加非常多的PEG才能使得浑浊液变成有乳滴的液体(手摇或者用乳化机都一样。乳液不稳定,很容易聚并)。
笔者又试了NaCO3溶液,Na2SO3溶液,都出现同样的问题。
但是芯材用水,或者中性的溶液例如Na2SO4溶液,就比较容易得到乳液(span用量合适,又不需要加太多PEG, 虽然也容易分层。但是搅拌过程中乳滴还在)。可是试验做到最后,通常得不到胶囊,静置后下面一层白白的泡沫乳液。应该是聚合失败。
所以,笔者的问题是:
1. 碱性的水溶液芯材,是不是通常会影响span 或者类似乳化剂的作用,有什么乳化剂比较适合笔者的这个乳液体系。
2. 用很少量的span 和peg形成乳液的情况下,63度反应4个小时(文献上的温度时间),还得不到胶囊,是不是因为催化剂没加足,界面聚合速度慢,或者是单体加太少了?但都是按照文献上的量来试的。另外,聚氨酯不溶于甲苯和水,但试验过程中始终看不到聚氨酯高分子体。而直接把甲苯和少量HDI三聚体,催化剂,以及PEG混到一起,做个简单的试验,并搅拌,是可以得到聚氨酯的。
写了不少,但是确实是碰到问题了,是要换种乳化剂,还是步骤有要注意的地方?
建议:
二月桂酸二丁基锡容易水解的,不知道你的是不是水解掉了;还有可能得到了聚氨酯水溶液预聚物,这样也不会析出聚氨酯的