乳液的稳定性需要通过一系列专业的实验来检测出来,具体是如何操作的,下面与意凯均质机小编一起来看看吧!
2.1 仪器与试剂
仪器:台式离心机,显微镜,烘箱;试剂:聚氧 乙烯脱水山梨醇单油酸酯、山梨醇酐单月桂酸酯、硅 油、白油及非离子聚合物LS-100。
2.2方法
2.2.1设计正交试验
通过转相乳化法研究聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯和山梨醇酐单月桂酸酯的用量、配比及添加助剂对 硅油、白油乳化体系稳定性的影响。
聚氧乙稀脱水山梨醇单油酸酯、山梨醇酐单月桂 酸酯选取比例选择满足油相所需HLB值要求。设定 乳化温度60T,剪切速率1 500 r / min,助乳化剂添 加方式为:助乳化剂和乳化剂一起添加在油相中。
1) 正交试验因素水平表(见表1)
2) 冻融试验:
将乳状液在-181下冷却至冷冻, 24 h后取出放置在40$烘箱中,观察乳液状态。如 果没有凝固物,则重复进行冻融循环,直至出现凝 胶,最多重复5次循环。每通过1次,冻融指数增 力口 1,结果用0分、1分、2分、3分、4分、5分表 示[12];
表1 乳化剂质量和配比及助剂对乳液稳定性影响
正交试验因素水平表
Tab. 1 Orthogonal factor level table for the influence of emulsifier mass, proportion and additive on the stability of emulsion
因素 | |||
水平 | A(乳化剂质 量分数/%) | B(乳化剂 比例) | C(助剂质量 分数/%) |
1 | 2.2 | 1 : 1 | 0 |
2 | 3.2 | 2 : 1 | 2 |
3 | 4.2 | 3 : 1 | 3 |
3) 离心稳定性:
在离心机中以3 000 r/min离心 30 min,观察乳液状态。乳液稳定记为5分,不稳定记为0分;
4) 固含量测试:
将离心后的乳液在距液面1 cm 处取2.0 g左右,在距底部1 cm处取2.0 g左右。测 定固含量,比较上下2层固含量的差易,无差异记为 5分;差异在10%以内记为4分;差异在20 %以内 记为3分;差异在30 %以内记为2分;差异在40 % 以内记为1分;差异大于40 %记为0分。计算公式 如2):
差异=I5I± - ISt x 100% 2)
固上+固下
5)显微镜观察乳液粒径:
放大400倍査看乳液 粒径大小及均匀度,粒径小且均匀记为5分;粒径小 但不均匀和粒径大但均匀记为3分;粒径大且不均匀 记为0分。
2.2.2助剂对乳化体系影响的试验
选择LS-100作为助乳化剂,对硅油和白油体系 进行试验。主乳化剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸 酯、山梨醇酐单月桂酸酯复合乳化剂,乳化温度 60 T:,剪切速率为1 500 r/min。
1) 助剂的添加量对体系的影响:
选择不同助剂 的添加质量:0.5%、1%、2%、5%;
2) 助剂的添加方式对体系的影响:
- 将助乳化 剂溶于水相,对添加了乳化剂的油相使用均质机进行乳化;
- 将助乳化剂和乳化剂一起添加在油相中,使用实验室乳化均质机进行转相乳化。